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《高纯金属纯度标准物质定值技术规范》征求意见

时间:2019-09-25 15:53来源:未知 作者:admin 点击:
  •   2019年9月23日,全国标准物质计量技术委员会发布了《纯度标准物质定值技术规范——高纯金属纯度标准物质》计量技术规范征求意见稿,现向有关单位征求意见和建议。
      纯物质是各领域成分量测量的基础物质,涉及冶金、材料、食品、环境、生物、卫生等国民经济与大众健康多个重大领域。截止2016年,我国纯物质国际测量与校准能力互认(CMC)数量197项,占707项物质量CMC的28%,是比重最大、最重要的类别。
      高纯金属是无机元素基、标准物质制备的基础原材料,其纯度直接影响着标准物质量值的准确度。而高纯金属纯度标准物质极度匮乏,导致了元素一级标准物质缺乏溯源依据。其主要原因是以往高纯金属的纯度测量,缺乏有效的计量技术和溯源研究,不确定度评定没有统一标准,导致纯度测量结果的可靠性受到质疑,进而使得标准物质量值的不确定度被放大,在量值传递过程中增大了应用领域中化学测量结果的不确定度,并成为高准确度测量方法如同位素稀释质谱法中不确定度的重要来源。
      由于高纯金属在化学溯源链中的特殊作用,国际计量组织十分重视其纯度的测量,近年来,国际计量组织举办了多次的高纯金属物质纯度测量的国际比对,例如2012年的CCQM-K72锌中杂质测量和2014年的CCQM-P149锌纯度测量国际比对等,目的就是为了促进各国计量院加强金属纯度测量的溯源研究,并考察各国在这方面的测量能力。在四年一次的国际同行评审中,高纯金属纯度测量方法和过程是国际计量专家关注的焦点之一。国际标准化组织标准物质委员会(ISO/REMCO)也已成立化学纯度标准物质工作组并将在此领域开展规范研究。
      高纯金属纯度定值技术规范将应用和支撑:1)纯度标准物质研制;2)元素溶液与基体标准物质的高纯原料纯度定值;3)溶液与基体定值比对中的高纯金属的纯度定值。
      因此非常有必要针对高纯金属纯度定值技术制定规范,以更好地指导我国的高纯金属纯度标准物质的规范化研制,促进以纯物质为基础的国家化学测量量值溯源体系的构建,同时实现与国际接轨。
      本规范主要参考了以下技术文件:JJF 1005标准物质常用术语和定义;JJF 1343标准物质定值的通用原则及统计学原理;JJF1342标准物质研制(生产)机构通用技术要求;JJF 1507标准物质的选择与应用技术规范。
      本规范正文共分九部分,分别是:范围、引用文件、术语及定义、通用要求、定值方法、定值、赋值与不确定度评定、计量溯源性和附录A:高纯铜纯度定值实例。
      本规范适用于均质的高纯金属(通常化学纯度≧99.99%)的纯度定值及纯度标准物质的研制,对于纯度低于99.99%的纯金属可参考使用。对于纯度较低的纯金属,杂质含量高,需要注意的是测量不确定度将对纯度不确定度的影响更大,除了杂质元素扣除法还可选择直接测量金属主含量的方法。
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