热裂解器三个主要指标：
1、裂解温度
裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱。这固然要通过实验（一般以500℃开始）去摸索，使样品达到瞬间的完全裂解。当然一般推荐的温度为400-900℃，其中500-600℃是对大多数高分子化合物都比较适宜的温度。有关各类高聚物的裂解温度可以参考拓植新等人的着作。
2、样品量
高分子材料本身是热的不良导体，因此如何使样品瞬间受到均匀的加热温度并能发生裂解这是实验中应当注意的问题。GC/MS的检测灵敏度通常在ng数量级，考虑到实验中的分流比，样品量在1-100ug足够了，小于10ug是一般推荐值。过多的量不仅导致一部分样品不能在预定的热解温度下分解，而且因为是非瞬间的气化而留有较多的残渣于裂解室内，影响下一个样品的分析。通常将样品溶解在溶剂中，然后加到样品导入装置中以形成薄膜，这是为理想。如果高聚物是不溶解的，则需研磨成极细的粉末并均匀铺放。
3、裂解室的清净
附在裂解器壁上的碳化物或者影响热的传导或者起催化裂解作用。对于直立式结构的裂解器，还要当心裂解后的残留物跌落在气相色谱进样口的可能。
