热重分析仪的基本原理是将待测物置于一耐高温的容器中,此容器被置于一具有可程式控制温度的高温炉高温炉的供应商中,而此待测物被悬挂在一个具有高灵敏度及度的天平上,在加热或冷却的过程中,由于待测物会因为反应导致重量的变化,这个因温度变化造成的重量变化可以由以上提及的天平测量获得,一组热电偶热电偶的供应商被置于靠近待测物旁但是不接触,以测量待测物附近的温度,以此测量待测物的温度并控制高温炉的温度曲线。
热重分析仪操作方法
1、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
2、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后,放下仪器的加温炉。顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
3、试验时,需首行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品:样品称量一定要。使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
4、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(10.0不变),其余不变。窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。
以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间(T),纵轴分别为温度(E)、质量(G)、热量变化(DTA);并且出现温度随时间(TE,线性变化)、质量随温度(TG)、热量变化随温度(DTA)。