上海千实精密机电科技有限公司行业资讯：8月5日，江苏省市场监督管理局公示了《海洋沉积物 油类的测定超声提取-紫外分光光度法》地方标准报批稿，公示期2022年8月5日至2022年9月5日。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考了GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制；GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析；HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则；HJ 442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测等技术规范中的部分内容。
本文件规定了超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物油类的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、计算与表示、准确度、质量保证和质量控制。
本文件适用于海洋沉积物中油类超声提取-紫外分光光度法的测定。当取样质量为1g，提取定容体积为25.0ml，使用10mm比色皿时，本方法的检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg。
方法原理：
利用超声波的空化作用、机械效应和热效应等加速沉积物颗粒内油类物质的释放、溶解和扩散至正己烷中，定容后于225nm波长测定吸光度，用标准曲线法定量计算沉积物样品中油类浓度。
仪器和设备：
1.电子天平：量程不小于100g，精度为0.1mg。2.紫外分光光度计：波长范围190nm～400nm，并配备1cm 具塞石英比色皿。3.冷冻干燥机：冷阱空载低温度低于-50℃，配不锈钢冻干盘。4.超声清洗仪：超声频率不低于40kHz，具备水温监控功能；超声架，与50ml 离心管配套使用，底部镂空，保证样品充分接受超声萃取。5.涡旋混合仪：可在连续和点触振动模式之间切换，速度可调。6.大容量离心机：高转速大于3000r/min，配50ml 玻璃或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材质离心管。7.分液漏斗：1000ml 玻璃分液漏斗，具聚四氟乙烯旋塞。8.比色管：10ml和25ml玻璃比色管。9.容量瓶：10ml和50ml棕色玻璃容量瓶。10.一般实验室常用仪器和设备。
冷冻干燥法：
冷冻干燥法制备海洋沉积物样品按以下步骤操作：a) 取约300g海洋沉积物湿样，盛入不锈钢、四氟乙烯(TFE)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材质冷冻干燥盘中，均匀地平铺在盘底，放入-20 ℃～-25 ℃的冰柜中冷冻 24 h；
b) 开启冷冻干燥机，待冷阱温度降至﹣50℃后，将冷冻好的样品放入冷冻干燥机中，开启真空泵，冷冻干燥48h；
c) 取出冷冻干燥后的样品，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸；
d) 在球磨仪上粉碎至全部通过80目(180μm)金属筛，也可用陶瓷研钵手工粉碎，用80目(180μm)金属筛盖上金属盖过筛，严防样品逸出，将研磨后的样品充分混匀；
e) 四分法缩分分取40g～50g 制备好的样品，放入样品袋，保存在干燥器中待测。
质量保证和质量控制：
空白试验
每批样品应按照8.3测试不少于10%的实验室空白试样，当样品数量少于10个时，空白试样测试数量不少于1个，测定结果应低于方法检出限。
校准
每批次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999，同时至少测试一个油类标准样品(5.5)，其测定结果在标准样品保证值的不确定度范围内，标准曲线方可使用。
平行样
实验室分析，每批样品应测试不少于10%的平行样品，当样品数量少于10个时，平行样品测试数量不少于1个，平行双样测定结果的相对标准偏差应满足HJ 442.4的控制要求。
加标样
实验室分析，每批样品应测试不少于10%的实际样品加标，当样品数量少于10个时，实际样品加标测试数量不少于1个，加标样测定结果的回收率应在90.0%～110%。
